吡啶碱合成工艺研究（二） 反应压力0.8MPa条件下

3.1催化剂中Mg含量对吡啶碱收率的吡啶影响

在反应温度380℃，反应压力0.8MPa条件下，碱合究考查了不同Mg含量的成工催化剂对吡啶碱收率的影响，具体结果如表3所示。艺研

从表3可以看出，吡啶随着Mg含量的碱合究增加，吡啶碱收率增加，成工当MgO∶Al₂O₃=0.5∶1时，艺研吡啶碱收率最高为85.4%，吡啶进一步增加Mg含量，碱合究吡啶碱收率呈下降趋势，成工这主要是艺研因为分子筛中引入Mg后，比表面积增大，吡啶分子筛中活性中心增多，碱合究从而使吡啶碱收率增加，成工但随着Mg含量的增加，吡啶碱收率下降，这可能是由于Mg含量增加，分子筛酸强度增加，催化剂积碳失活，同时过量的Mg容易堵塞孔道，造成收率下降。

3.2催化剂用量对吡啶碱收率的影响

在催化剂中MgO∶Al₂O₃=0.5∶1，反应温度380℃，反应压力为0.8MPa条件下，我们考查了催化剂用量对反应的影响，具体结果如图1所示。

从图1可以得出，随着催化剂用量的增加，吡啶碱的收率增加，进一步增加催化剂用量，吡啶碱收率呈下降趋势，这可能是由于随着催化剂用量的增加，酸性中心增多，促进吡啶碱的生成，但催化剂用量进一步增加，副产物的生成也增加，从而附着在酸性中心上，使催化剂的活性降低，造成收率下降。

3.3物料配比对吡啶碱收率的影响

在催化剂MgO∶Al₂O₃=0.5∶1，反应温度380℃，反应压力0.8MPa，催化剂用量5%的条件下，我们考查了物料配比对反应的影响，具体结果如表4所示。

从表4可以看出，增加甲醛的用量，吡啶碱收率增加，当甲醛∶乙醛∶氨气=1.2∶1∶3时，吡啶碱收率最高，为85.9%，进一步增加甲醛和氨气量，吡啶碱收率下降，这可能是随着甲醛用量增加，物料浓度增多，有利于正反应进行，因而吡啶碱收率增加，而进一步增加甲醛用量，在高温下，甲醛浓度的增加也促进了甲醛自聚反应的发生，副产物附着在催化剂的活性位，使催化剂活性降低。

3.4反应温度对吡啶碱收率的影响

在甲醛︰乙醛︰氨气=1.2∶1∶3，催化剂中MgO︰Al₂O₃=0.5∶1，催化剂用量5%，反应压力0.8MPa，催化剂用量5%的条件下，我们考查了反应温度对反应的影响，具体结果如图2所示。

从图2可以得出，随着反应温度的增加，吡啶碱收率增加，进一步增加反应温度，吡啶碱收率下降，主要是由于随着反应温度的增加，反应速率增加，从而使吡啶碱的收率增加，进一步增加反应温度，甲醛、乙醛自聚反应同样增加，副产物增多，使催化剂失活，因而反应收率下降。

3.5反应压力对吡啶碱收率的影响

在甲醛∶乙醛∶氨气=1.2∶1∶3，催化剂中MgO∶Al₂O₃=0.5∶1，反应温度400℃，催化剂用量为5%的条件下，我们考查了反应压力对反应的影响，结果如图3所示。

从图3可以得到，随着反应压力的增加，吡啶碱收率增加，进一步增加反应压力，吡啶碱收率下降，只是由于压力增加，使化学平衡向着气体分子数减小的方向移动，从而有利于吡啶碱的生成，随着压力的进一步增加，副产物增加，造成催化剂失活，吡啶碱收率下降。

4.结论

通过对催化剂中Mg含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度、反应压力的影响，筛选出合适的反应条件。反应的最优条件为MgO∶Al₂O₃摩尔比0.5，催化剂用量5%，甲醛∶乙醛∶氨气为1.2∶1∶3，反应温度为400℃，反应压力为1MPa，吡啶碱收率达到85.9%。

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